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Carbon Nano Tube (CNT) 를 효과적으로 사용하기 위해서는 CNT 를 distribution 하고 dispersion 하는 것이 매우 중요한 작업이다.
CNT 의 tube 는 합성과정 등의 과정에서 강력한 van der waals force 에 의해 agglomerate 또는 bundle 하게 되어 entangled structure 를 띄게 되는데
이 구조에 의해 CNT 는 aqueous 에서 stability 가 매우 떨어지게 된다. 또한 CNT 표면의 functional group 에 의해서도 CNT 의 dispersability (분산능 or 분산정도) 가
크게 영향을 받게 된다. 그러므로 CNT 의 dispersability 를 간편하고 정확하게 분석할 수 있는 기법이 매우 필요하다. 본 연구에서는 몇가지 형태의 CNT 를
dispersion 시킨 다음 각 sample 의 dispersion 정도를 analytical centrifuge 인 LUMiFuge (LUM) 를 이용하여 분석하여 analytical centrifuge 인 LUMiFuge (LUM) 이
CNT 의 dispersability 를 어느 정도 정확히 분석하는지를 살펴보았다.
테스트에 사용될 CNT 는 NC7000, TsNa1, TsNa2, CNT1, CNT2, CNT3, CNT4 총 7가지 sample 을 준비하였다.
NC7000 은 Nanocyl S.A.,( Sambreville, Belgium) 에서 구입하였고 TsNa1, TsNa2 은 TsinghuaNafine Nano-Powder Commercialization Engineering
Center (Beijing, China) 에서 구입하였다.
Fixed-bed technology 에 의해 직접 합성한 CNT1 은 single/double-walled CNT 와 multi-walled CNT 가 동일비율로 섞여있는 mixture 이며 CNT2,3,4 는
aerosol technology 에 의해 합성된 것이다. CNT2, 3 은 cyclohexane 을 이용해 합성되었으며 CNT4 는 acetonitrile 을 이용해 합성한 것이다.
이 모든 CNT 는 functional group 을 가지지 않는 것이며 CNT 자체에 defects 가 없는 것을 RAMAN spectroscopy 등의 방법으로 확인하였다
이렇게 준비한 aqueous CNT 에 surfactant 를 넣고 ultrasonication 을 하여 CNT 를 분산하였다. 여기에 사용된 surfactant 는 anioinc surfactant 인
SDDBS (sodium dodecylbenzene sulfonate) 로서 sodium dodecyl sulphate (SDS) 와 같은 surfactant 에 비해 효과가 가장 뛰어나다.
Ultrasonication 은 20kHz, 40 Watt 에서 2시간 처리하였다.
SDDBS 를 첨가한 CNT sample 을 ultrasonication (초음파처리) 한 다음 LUMiFuge 114 Stability Analyzer (L.U.M. Gmbh, Berlin, Germany) 를 이용하여
CNT sample 의 sedimentation behaviour 를 분석하였다. LUMiFuge 는 sample 을 원심분리하면서 space and time resolved extinction profiles 를 나타내 주는
microprocessor controlled analytical centrifuge 로서 sample 을 고속으로 회전시키면 tube 내에서 dispersed particle 이 tube 의 bottom 방향으로 이동하게 되는데
dispersion 이 잘된 경우 이동정도가 매우 낮고 반대의 경우 이동정도가 상대적으로 빠르게 된다. NIR (Near Infrared) light 를 tube 를 통과시켜 tube 각 지점에서의
transmission 정도를 Curve 로 나타내게 된다. 시간에 따른 전체 transmission curve 의 변화를 하나의 그래프에 표시한 것이 Transmission Profile 이 된다.
이 transmission profile 을 분석하면 sample 의 dispersion stability 를 정확하게 분석할 수 있다. Good nanoparticle dispersion 인 경우
모든 nanoparticle 이 surfactant 와 wetting 이 되어 stability 가 좋고 sedimentation rate 가 매우 낮게 되는것이다.
또한 transmission profile 에서 100 ? 110mm 사이의 profile 의 변화를 하나의 그래프로 표시하는 integral transmission 를 이용하면 sedimentation velocity 를
분석할 수 있어 다양한 dispersion stability 관련 data 를 구할 수 있다.
다음 도표는 각 CNT sample 의 transmission profile 들이다.
모든 CNT sample 의 transmission profile 에서 수평으로 나타나는 부분이 있는데 이는 sample 내 입자 크기 분포가 넓고 각 입자들은 각각의
sedimentation velocity 에 의해 침강하고 있다는 것을 의미한다. 모든 sample 이 transmission value 가 증가하는 것을 볼 수 있으나 NC7000, TsNa1, CNT3, CNT4 의
경우 9-10 transmission % 까지의 transmission value 가 매우 낮게 이루어지고 있다.
아래 도표는 각 transmission profile 에서 100-110mm tube 위치에서 각 profile 을 integration 한 integral transmission 을 표시한 것으로 해당위치에서
transmission profile 의 변화를 통해 시간에 따른 dispersion stability 와 sedimentation rate 를 한눈에 알 수 있다.
위 도표에서 그래프의 기울기가 완만한 NC7000, TsNa1, CNT3, CNT4 는 dispersion stability 가 매우 뛰어나고 CNT1 과 TsNa2 는 stability 가 현격히 떨어진다는 것을 알 수 있다.
CNT2 경우 초기에는 완만하나 중반 이후에 기울기가 증가하는데 이는 two-step sedimentation 이 일어난다는 것을 의미한다.
LUMiFuge Stability Analyzer 를 이용한 CNT material 의 dispersion stability 분석 결과는 electron percolation threshold 분석, Particle Image Analyzer 를 이용한
이미지 분석, SEM 분서과 같은 다른 분석 기법을 이용하여 구한 결과와 동일하였다.
LUMiFuge Stability Analyzer 를 이용한 dispersion stability 분석기법은 STEP Space & Time Resolved Extinction Profile) Technology 라 부르며
분산 안정성 분석에 탁월하다고 할 수 있다,.
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