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- Reference: EURACHEM GUIDELINES
- Tested with VELP Scientifica OXITEST Oxidation Stability Reactor (Code F30900248) |
| OXITEST 를 이용하여 그리시니 (breadstick) 의 유통기한을 산출하였다. 유통기한은 309일 17시간 59분이었고, 이는 0.997699 의 높은 수준의 상관관계 (R2) 를 가지는 신뢰성 있는 결과였다. |
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Introduction
이탈리아 전통 식품 그리시니 (Grissini) 는 전 세계의 레스토랑과 카페에서 제공되는 식사용 빵이다.
일반적으로 식품의 유통 기한은 영양성분 조성, 포장, 유통, 보관 환경 등 여러 요인에 의해 영향을 받으며,
그 중 지질의 산화는 제품의 풍미와 영양가를 크게 낮추는 요인으로 품질에 있어서 매우 중요히 관리되어야 한다.
지질 산화 반응은 고온, 고압, 산소, 빛, 효소, 미량금속 등에 의해 촉진된다. 이러한 산화 반응이 시작할 때까지의 시간을
IP (Induction period) 이라고 하며, 이 시간이 길수록 산화가 더디므로 품질이 우수하고 수명이 긴 제품이라고 할 수 있다.
IP 값을 측정하기 위해서는 일반적으로 6개월에서 수년이 걸리지만, OXITEST 를 사용하면 고온과 고압의 산소
(110 ℃, 8 bar) 2가지 조건으로 산화 반응을 효과적으로 가속화하여 짧은 시간 내에 의약품의 IP 값을 확인할 수 있다.
식품은 탄수화물, 단백질, 미량원소, 식품첨가물 (항산화제) 의 조성에 따라 지질의 산화 반응 속도가 달라진다.
기존의 분석법 (Rancimat method, 산가, 과산화물가, TBA가, 카르보닐가, GC analysis) 에서는 제품에서 지질을 추출한 후 분석하기
때문에 원래 식품이 가지고 있던 미세구조 (microstructure), 물리화학적 상호작용 및 화학적 작용에 의한 영향을 더 이상 확인할 수
없을 뿐만 아니라 지질 추출 공정으로 인하여 지질의 일부가 원래 가지고 있는 성질을 잃어버리게 되어, 결과적으로 분석 오차가 발생한다.
OXITEST 는 이러한 별도의 추출공정 없이 샘플 그 자체를 분석에 사용하므로 식품의 미세구조 및 조성을 유지한 채로 지질
산화안정성을 확인하여 기존의 분석법보다 정확하고 신뢰성 있는 결과를 얻을 수 있다.
또한 OXISoft 소프트웨어의 유통기한 추정 (Estimation of Shelf Life) 기능을 통해 1 bar, 25 ℃ 에서의 유통기한을 산출할 수 있다.
이는 동일한 압력과 3개의 온도, 예를 들면 6 bar 압력 및 80, 90, 100 ℃ 의 조건으로부터 3개의 IP 값을 얻고 추세선을 작성하여 그로부터
1 bar, 25 ℃ 에서의 유통기한을 산출하는 기능으로 제품의 품질관리에 유용히 사용된다.
이 실험에서는 OXITEST 를 이용하여 13.3% 의 지방을 함유한 그리시니의 유통기한을 산출하였다.
※ 일반적으로 유통기한이란 포장 재질, 보존 조건, 제조 방법, 조성, 유통 시 냉장 또는
냉동 조건을 고려하고, 수개월간 방치한 후 확인 가능한 값으로써 여기서 설명하는
OXITEST 의 유통기한 추정값과는 다른 것에 유의하도록 한다.
Methods
샘플 : 시판 브레드 스틱 (fat labeled value : 13.3%)
① 브레드 스틱을 잘게 파쇄한 후 6개의 titanium 재질 sample holder 에 샘플을 10 g 씩
고르게 넣는다.
② 각 reaction chamber 에 ① 의 sample holder 를 3개씩 넣는다.
③ OXISoft 소프트웨어를 사용하여 다음과 같이 조건을 설정한다.
- temperature : 80 - 90 - 100 ℃
- oxygen pressure : 6 bar
④ O-ring 에 silicon grease 를 바르고, 잘 위치시킨다.
⑤ 설정 온도에 이르면, 커버의 discharge valve 를 닫고 고압의 산소를 천천히 주입한다.
⑥ 조건이 안정화되면 장비가 자동으로 분석을 시작하고, chamber 내에 발생한 압력 변화가
실시간으로 기록된다.
⑦ OXISoftTM 소프트웨어는 샘플의 IP 값을 자동으로 계산한다.
Results
그리시니의 IP 는 다음과 같이 80, 90, 100 ℃ 온도 하에 측정되었다. 온도가 80 ℃ 일 때 IP 는 약 90시간이었고, 100 ℃ 일 때는 약 18시간으로 온도가 높을수록 IP 값이 현저히 감소하는 것을 확인하였다.
OXISoft 소프트웨어의 Estimated Shelf Life 기능을 사용하여 추세선을 작성하면 다음과 같다.
이를 토대로 25 ℃ 에서의 유통기한을 산출하였고, 그 값은 309일 17시간 59분이었다.
Conclusion
- OXITEST 를 사용하여 그리시니의 산화 반응을 효과적으로 가속화하여 빠른 시간 내에 IP 를
확인할 수 있었다.
- OXISoft 소프트웨어를 통해 얻은 상온 저장 시 유통기한은 309일 17시간 59분이었다.
이는 0.997699 의 높은 수준의 상관관계 (R2) 를 가지는 신뢰성 있는 결과였다.
OXITEST 장점
- 샘플을 전처리 (lipid extraction) 할 필요가 없어 원재료 내에서 다른 성분과의 상호작용 및
품질을 유지한 채 측정하여 결과의 오차가 적다.
- Titanium 재질의 sample holder 는 반영구적으로 사용이 가능하다.
- 산화 반응을 2가지 factor (고온, 고압산소) 로 가속화하여 기존 측정 방식에 비해 분석 시간을
획기적으로 단축하였다.
- 특히, 제품간 IP 값을 비교하여 품질관리는 물론, 공정 개선, 제품 조성의 최적화, 제품 개발
업무를 쉽고, 전문적으로 수행할 수 있다.
- OXISoftTM 의 6가지 분석 tool을 사용하여 R&D, 품질관리가 용이하다.
① Repeatability test
② Freshness test
③ Formula comparison
④ Packing comparison
⑤ IP during ageing
⑥ Estimated shelf life
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