| 탄소나노 튜브 (Carbon Nanotube : CNT)란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소동소체(allotrop)로서
하나의 탄소가 다른 탄소원자와 육각형 벌집무늬로 결합되어 튜브형태를 이루고 있는 물질이며, 튜브의 직경이
나노미터(nm=10억분의 1미터) 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성,
전기적 선택성, 뛰어난 전계방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성 등을 지니며 현존하는 물질 중 결함이
거의 없는 완벽한 신소재로 알려져 있다.
1985년에 Kroto와 Smalley가 탄소의 동소체의 하나인 Fullerence(탄소 원자 60개가 모인 것 : C60)을 처음으로
발견한 이후, 1991년 이 새로운 물질을 연구하던 일본전기회사(NEC) 부설 연구소의 Lijima 박사가 전기방전법을
사용하여 흑연 음극상에 형성시킨 탄소덩어리를 TEM으로 분석하는 과정에서 가늘고 긴 대롱 모양의 탄소나노튜브를
발견하여 Nature에 처음으로 발표하였다.
Nature에 CNT가 실린 지 20년이 지난 2010년 현재, 전자재료,디스플레이, 방열체와 발열체 등과 관련된 수 많은
국내 기업들의 CNT 가공 및 응용제품 개발에 많은 투자를 기울이고 있는 추세이다.
보통, 정제되기 전의 Primary CNT는 평균 직경이 약 10~40nm 이며 길이는 약 1~25μm, 순도는 약 95(wt%),
Metal Oxide외 불순물 수치는 약 5(wt%), 밀도는 0.03~0.06g/cm3그리고 비표면적은 약 150~250m2/g 정도이다.
이는 정제되기 전의 수치이며 이를 정제했을 때는 순도는 약 99(wt%), Metal Oxide외 불순물은 1(wt%)로 줄어 들게 되며
비표면적 역시 200~300m2/g으로 증가하게 된다.
Multiwall CNT 정제공정과 이를 정제후의 반응 가공 공정에 대한 기술개발을 위해 IKA T25 Homogenizer와 Process
Piolot 2000/04 inline Disperser 및 RW28 Overhead Stirrer 장치를 이용한 공정작업을 하였으며 샘플의 입도 표면에
대한 구조 확인은 SEM을 통해 했으며 전기전도도 테스트까지 완료하였다.
| - 1차 실험: |
황산과 질산이 있는 용기에 CNT를 IKA RW28 Overhead Stirrer를 이용하여 5시간동안Pre-Mixing 하여
Graphite, Carbon Black등의 이물질이 제거된 Purified CNT를 Absolute Metal Fiber(5 μm )를 이용하여 Filter한다.
(Mono Lobe Pump 사용) |
| - 2차 실험: |
1차 실험에서 걸러진 CNT중 3g CNT와 400ml + HH4OH(암모니아수) + 첨가제 (35% 알데하이드계열 유기용매외
unknown powder소량) 28%암모니아에 첨가하여 T25 Homogenizer를 이용하여 11,800rpm에서 1시간 동안 Dispersion시켜 준다. |
| - 3차 실험: |
2차 실험결과를 바탕으로 Batch 실험에서 Inline실험으로 대체하였다. Process Piolot 2000/04 inline Disperser에서 시간당 500liter의
유량이 나오도록 Setting을 한 후 1차 반응기 사이에 펌프를 사용하여 연결을 하고 PLC(Programable Logic Controller)를 이용하여
밸브 작동 및 시간등을 Control하면서 1시간동안 약 50liter를 처리하였다. |
| - 4차 실험: |
5 μm Absolute Metal를 3kg/cm2로 pumping하면서 반응이 완료된 CNT Powder를 Filter하였다.(PLC시스템 이용) |
| - 5차 실험: |
SEM(Scanning Electron Microscopy)를 이용하여 CNT표면 처리 및 Powder Integration 및 구조 확인을 하였다. |
本 선행 테스트를 바탕으로 Piolot 시스템 공정을 위해 시간당 최고 0.8톤 급의 Process 2000/04 장비를 선정하였으며 아래와 같은
시스템으로 1차, 2차 공정을 진행하기로 하였다.
| 1 |
생산용으로 사용될 장비는 IKA Process Piolot 2000/04 Inline Disperser 를 이용. |
| 2 |
속도조절을 위한 속도변환장치 (Frequency Inverter) 설치 |
| 3 |
double mechanical seal 과 locking pressure system |
| 4 |
Suction과 emulsion 을 동시에 구현할 수 있는 Module인 2P/6F/6F generator 선정. |
| 5 |
1차 반응용기의 PTFE Lining SUS Vessel과 Magnetic Coupling을 이용한 교반기와 Impeller의 분리형 시스템 구현 |
| 6 |
2차 반응시스템을 위해 두 가지 독립적인 PLC(Programmable Logic Controller) 구현 |
Primary CNT purification 공정도
Process Pilot Inline Disperser
결론
본 시스템 구현을 바탕으로 전자재료, 방열, 조명, 디스플레이 분야 등 다양한 Application에 사용될 Primary CNT 공정 시스템에 대한
기술과 인프라 구축이 가능하게 되었다.
|
Primary CNT (Carbon Nano Tube) Purificatgion System 
