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Particle Size Distribution of Lithium Manganese Phosphate according to ISO 13318-1 and ISO 13318-2 |
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Introduction
리튬 이온 배터리는 소비자 전자제품을 구동하는 데 가장 선호되는 장치입니다.
더 많은 전력충전이 가능하면서도 수명도 긴 배터리에 대한 요구가 증가함에 따라
충전식 배터리의 각 부품들에 대한 성능 개선 요구 또한 증가하고 있습니다.
충전용량이 크고 안정성이 뛰어난 Phospho-Olivine 분자 구조로 된 Lithium Manganese
Phosphate (LiMnPO4) 은 배터리의 가장 유망한 양극재 후보로 인식되고 있습니다.
Lithium Manganese Phosphate 의 입자크기분포도에 따라 입자간 Aggregation 이 어느정도 일어나는 지
확인하기 위해 독일 LUM 사의 LUMiSizer 분산안정성 분석장비를 이용하여 두가지 다른 종류의
LiMnPO4 의 PSD 를 분석하였습니다.
Experimental
리튬 망간 인산염 (LiMnPO4) 파우더 Batch A 와 Batch B 를 초순수 물에 suspension 시켜 각 파우더 당 0.20%, 0.25%, 0.40% 그리고 0.50% m/m 의 농도의 샘플을 준비하였습니다.
모든 시료는 초음파분산장비와 자석교반기를 이용하여 분산처리한 후 보관하다 측정에 사용되기 직전에 Ultrasonic Bath 로 처리한 후 입도분석에 사용하였습니다.
LUMiSizer® Dispersion Analyser 를 이용하여 25°C 에서 일정한 원심 속도로, 또는 전체 입자 범위를 다루기 위해 단계적으로 속도를 증가시키며 시료들을 측정하였습니다.
Comparison of LUMiSizer data with Laser Diffraction data
LUMiSizer® Dispersion Analyser 를 사용하여 얻은 서로 다른 희석도와 반복 (#1과 #2) 에 대한 Batch A 와 Batch B 샘플의 입자 크기 분포도가 아래에 표시되어 있으며,
두 가지 레이저 회절 측정과 비교하였습니다.
Particle size distribution of the LiMnPO4 particles in water obtained with the LUMiSizer
and laser diffraction [1] for different concentrations and repetitions.
LUMiSizer® 분산안정성 분석기를 이용하여 LiMnPO4 샘플을 각각 다양한 농도에서 여러번 입도분석을
진행한 결과 매우 일정한 PSD 를 구할 수 있었습니다.
Batch A 의 D50 값은 0.25 μm 그리고 Batch B 는 0.9 μm 으로 나왔습니다.
Laser Defraction 에 의한 입도분포는 LUMiSizer® 에 의한 입도보다 크기가 큰 입도로 나타났습니다.
일반적으로 LiMnPO4 파우더는 매우 다양한 입자로 구성되어 있고 입자간 agglomeration 이 매우 잘 일어나는 특성이 있습니다.
그러므로 이 두가지 다른 분석법에 의한 결과 오차는 충분히 받아들여질 만합니다.
왜냐하면 레이저회절법은 굴절된 빛의 volume 을 측정하여 입자의 크기를 계산하는 것이고
반면에 sedimentation 원리를 이용하는 LUMiSizer 분산안정성분석기는입자의 hydrodynamic diameter 를 측정하여
입도를 분석하는 방법이기 때문입니다.
일반적으로 1μm 이하 크기의 입자에서는 레이저 회절이 잘 일어나지 않기 때문에 레이저회절법은 1μm 크기 이하의
입자 크기 분석은정확하지 않습니다.
Influence of Ultrasonic Sample Treatment
다음 그래프는 입도 측정하기 전 각기 샘플 준비를 다른 방식으로 하였을 때 입도가 어떻게 달라지는 지를 보여주고 있습니다.
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| Cumulative volume distribution |
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Density volume distribution |
| Particle size distribution of the LiMnPO4 particles in water obtained with the LUMiSizer |
분산 강도가 증가함에 따라 입자 크기 분포가 좁아지고 큰 입자의 양은 크게 줄어들게 됩니다.
가장 작은 입자의 크기는 일정하게 유지됩니다.
초음파 분산장비로 샘플을 준비하였을 때 샘플내 입자들 중에서 크기가 큰 입자들의 수는 계속 줄어들게 됩니다.
초음파 균질화 장치로 처리한 후 최대 입자 크기가 가장 작아집니다.
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