 |
Introduction |
| |
| |
고품질 페인트 제품이 되기 위해서는 제품에 다음과 같은 현상이 일어나지 않거나 최소화 되어야 한다.
- Syneresis : liquid dispersion media 의 separation
- Pigment segregation : container 내에 색소성분의 변화
- Particle segregation : container 내에 입도 분포의 변화
이런 현상이 일어나지 않게 하기위해서는 새로운 페인트제품 개발단계 뿐만 아니라 제품 생산과정에서의
품질관리 단계에서도 많은 관심이 주어져야 한다.
STEP Technology 를 기반으로 하는 분산안정성 분석기법을 이용하면 페인트제품의 separation stability 를
신속하게 측정할 수 있으며 또한 페인트내의 입도분포까지 정밀하게 분석을 할 수 있다. |
| |
| |
How does multi-sample analytical centrifugation work? |
| |
| |
STEP Technology 는 원심력하에서 tube 내 sample 의 time 과 position 에 따른 transmission 변화를 동시에 측정하여
sample 의 dispersion stability 를 분석하는 기법으로서 LUMiFuge 와 LUMiSizer 장비를 이용한다.
측정된 sample 의 sedimentation profile 을 Integral Transmission (clarification speed) 와 Front Tracking
(separation velocity) 분석 mode 를 이용하여 sample 의 separation 특성을 비교 분석한다. |
| |
| |
Samples vulnerable to syneresis and pigment segregation |
| |
| |
 |
|
Fig.1. Evolution of transmission profiles with time- first recorded profile after 30 seconds lowest (red), last profile
after 2 hours uppermost (green), centrifugation of a colorant formulation (exhibiting zone sedimentation and
pigment segregation) at 2300x g, 20℃, above the sample after centrifugation |
위 transmission profiles 의 time line 에서 볼 수 있듯이, sample 내 입자들의 separation 이 tube bottom 으로 sharp 하게 이동하고 있는 것을 알 수 있다.
이런 형태의 transmission profile 은 모든 입자들이 함께 같이 이동하는 것, 즉 zone sedimentation 에서 나타난다. |
| |
| |
Samples vulnerable to particle segregation |
| |
| |
 |
|
Fig. 2. Evolution of transmission profiles with time - first recorded profile after 10 seconds lowest (red),
last profile after 15 hours uppermost (green), centrifugation of a latex based paint ar 328 g, 20 ℃, every 25th profile displayed. |
이것은 latex 를 기반으로 하는 paint 의 transmission profile 으로서 다양한 크기의 입자들로 이루어 진 물질이 침전하는 형태, 즉 polydisperse sedimentation 을 보여주고 있다. transmission 이 크게 나타나고 있는 106mm 지점은 sample 의 filling height 을 의미한다. 이런 형태의 polydisperser sedimentation 은 페인트
입자들의 크기는 다양하게 존재하나 aggregation 은 일어나지 않는다는 것을 의미한다. |
| |
| |
How to compare the quality of different samples / batches |
| |
| |
 |
|
Fig. 3. Separation kinetics of three different batched of a latex paint during prolonged centrifugation
at 328 g. Movement of the interface supernantant-dispersion. Comparison witha product of standard quality. |
엄격한 품질 관질 측면에서 본다면 오랜 시간 강한 원심력을 가하여도 sample 은 transmission 이 변화하거니 입자가 침전하는 현상이 나타나면 안된다. LUMiFuge 와 LUMiSizer 와 같은 STEP Technology 기반의 분산안정성 분석장비는 동일한 조건하에서 측정된 각기 다른 sample 의 seperation kinetics 를 비교할 수 있게 하여 준다. |
| |
| |
Are results obtained under centrifugal acceleration reliable for evaluation of stability under normal earth gravity? |
| |
| |
Newtonian behavior 특성을 가진 페인트의 separation velocity 는 가해지는 원심력의 세기에 비례한다.
그러나 페인트 제품들은 대개 복잡한 non-Newtonian behavior 특성을 나타낸다. 페인트 성분 조성에 따라 원심력이 가해 질수록 separation velocity 가 빨라지는 shearing thinning 현상을 주로 보인다.
그러므로 원심력 하에서의 separation 형태를 보고 어떻게 자연중력 학에서의 separation 형태를 유추할 수 있는지에 대한 의문이 생긴다. 그러나 이에 대한 해답은 매우 간단하다. sample 을 낮은 원심력 하에서 측정하고 또
높은 원심력 하에서 측정하여 centrifugal separation 을 분석하는 것이다. 이 방법을 이용하면 정상적인 중력
하에서 particle and pigment segregation 이 일어 나는지 그리고 증가하는 원심력 하에서 separation velocity 가 비례적으로 증가하는지를 알 수 있다.
 |
|
|
Table 1. Evaluation of separation stability for different batches of a colorant formulation,
centrifugation at 328 and 2300 g (14 and 2 hours, respectively), 20 ℃. (v328 and v2300 - separation velocity at 328 and 2300 g, v/v 2300/328 ?
ratio between separation velocity measured at 2300 and 328 g, which should be close to a value of 7 for Newtonian behavior,
< 7 indication of shear thickening behavior and > 7 indication of shear thinning behavior. |
Table 1 은 각기 다른 7개의 sample 을 4000 rpm (2300 g, 2 hours) 과 1500 rpm (328 g, 14 hours) 으로 처리하여 측정한 결과이다. Newtonian behavior 를 따르는 sample 인 경우에는 원심력 변화에 따라 separation velocity 와 phase separation (supernatant volume / sample volume) 도 동일하여야 한다.
Sample A 의 경우 2300 g 에서는 pigment segregation 이 심하게 일어나고 있으나 낮은 원심력 하에서는
Separation 이 일어나지 않으므로 매우 안정한 상태라고 할 수 있다. 안정성에 있어 가장 문제가 있는 sample 은
B, C, G 라 할 수 있다. 즉 sample B 는 sample 내의 media 가 separation 되고 있다는 것을 알 수 있으며,
Sample C 는 pigment 가 심하게 분리되고 있으며 sample C 는 syneresis 현상은 나타나지 않으나 대신 shear thickening 현상이 나타나고 있다는 것을 알 수 있다. |
| |
| |
Conclusions |
| |
| |
- STEP Technology 기반의 분산 안정성 분석 기법은 페인트 제품의 separation stability 를 분석하는 데 가장 효과적인
방법이다.
- syneresis, pigment and particle segregation 과 같은 제품의 분산 안정성을 효과적으로 확인 가능하며 또한 정량화
할 수 있다. 각기 다른 sample 사이의 제품의 품질을 짧은 시간에 직접적으로 비교 분석할 수 있다.
- 상대적으로 낮은 원심력하에서 그리고 큰 원심력하에서 측정하면 실제적인 자연 중력하에서 나타나는 안정성을 분석할 수
있다. 이 뿐 아니라 페인트 성분조성에 따른 rheological behavior 에 대한 데이터도 알 수 있다.
|
