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| ※ 이번 내용은 Al2O3 particle size analysis using LUMIReader PSA 주제로 독일 LUM 사가 진행한 웨비나를 정리한 내용입니다. |
Introduction
Al2O3 즉 알루미나는 다방면에서 사용되는 물질로써 입도 분석을 통한 품질 관리가 매우 중요하다. 입도에 따라 완제품의 특징에 영향을 끼치기 때문이다.
입도 분석은 여러가지 방법이 있지만 그 중 독일 LUM사 분산안정성 분석기 LUMiReader PSA 를 이용한 입도 분석은 매우 효과적이며 정확한 결과를 보장한다.
또한 입도 분석을 위해 시료 희석이 필요하지 않으며 최소한의 물성값 입력으로도 정밀한 결과를 도출할 수 있으므로 손쉽게 입도 분석이 가능하다.
LUMiReader PSA 는 자연중력하에서 시료의 전 구간에 서로 다른 파장 3개를 연속적으로 조사하여 각 파장의 시료에 대한 투과도를 측정한다.
이를 통해 particle velocity distribution (size distribution, density distribution), fingerprints (separation behavior in detail), 나아가
separation kinetics & parameters for the original sample 도 분석할 수 있다.
Method
정확한 입도를 알 수 없으나 fine powder, coarse powder 로 명시된 두 알루미나 파우더의 입도를 측정하였다.
[1] fine powder 를 수분산 후 아래 조건으로 측정하였다.
(1) 60 profiles with 1s interval
(2) 60 profiles with 10s interval
(3) 200 profiles with 30s interval
그 결과는 아래 그래프와 같다.
측정 초기는 적색 프로파일, 측정 후기는 녹색 프로파일이다. 이를 통해 측정 시간에 따라 프로파일이 점차 하향 이동하므로 알루미나 미세 파우더가 침전하고 있음을 알 수 있다.
[2] Coarse powder 를 80% glucose solution 으로 분산 후 아래 조건으로 측정하였다.
(1) 60 profiles with 1s interval
(2) 60 profiles with 10s interval
(3) 200 profiles with 30s interval
그 결과는 아래 그래프와 같다.
조대 입자 또한 미세 입자와 마찬가지로 시간에 따라 입자가 침전하는 것을 transmission profile 의 하향 이동으로 알 수 있다.
Results
측정된 transmission profile 과 kinetics 를 바탕으로 LUMiReader PSA 전용 소프트웨어 SEPView7 에서 입도 분석은 아래와 같이 수행한다.
| 1. |
Transmission profile 데이터로 particle velocities (v) 를 구한다. |
| 2. |
측정 입자와 유체에 대한 density, 유체의 viscosity 를 SEPView7 에 입력하면 Stoke’s law 에 근거하여 particle size (x) 를 구할 수 있다. |
| 3. |
particle size (x) 에 대한 volume based particle size distribution 를 구하려면 입자 및 유체에 대한 굴절률이 필요하다. 사용자가 별도로 입력할 필요없이 LUMiReader PSA 에서 연속 조사한 3 파장의 광 조사에 따른 transmission (%) 데이터를 근거로 SEPView7 에서 굴절률을 자동 계산한다. |
| 4. |
이를 토대로 SEPView7 에서는 ISO 13317 에 근거하여 volume based particle size distribution 을 구한다. |
그 결과 아래 그래프와 같이 volume weighted cumulative distribution 을 구하였다.
√ coarse particle 은 broad distribution 을 보이며 fine particle 은 very sharp distribution 을 보인다.
√ 두 입자의 D50; median (um) 은 각각 31.6um, 14.0 um 로 계산되었다.
√ 이로 인하여 사용자는 정확한 입도를 파악할 수 있었다.
√ 또한 D90 이 각각 940.6 um, 19.5um 로써 앞서 그래프에서 확인한 distribution shape 을 수치로서 파악할 수 있다.
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