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Crude Fat Determination in Sesame Seeds according to the Randall method |
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Reference: AOAC Official Method 2003.06
Tested with VELP Scientifica SER 158/6 Solvent AutoExtractor (Code S303A0380) |
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서론
참깨는 열매를 볶아서 육류, 채소류, 빵류, 쿠키, 캔디 등에 사용하고, 열매 내 기름을 추출하여
참기름으로써 소비되는 식품이다. 또한 건강기능성 효과를 위해 섭취하기도 하는데,
참깨는 15% 의 포화지방, 80% 의 불포화지방으로 구성될 만큼 불포화 지방의 함량이 높기 때문에
섭취 시 혈관 내 콜레스테롤을 낮추고 심장병의 위험을 줄일 수 있으며, 리그난, 비타민 E, 마그네슘
함량으로 혈압을 낮추고 동맥에 플라크가 쌓이는 것을 방지한다.
Fat Determination in Sesame Seeds
SER 158 에 적용된 Randall 지질 추출법 (hot extraction) 은 전통적인 지질 추출법인 Soxhlet 법
(cold extraction) 을 개량한 현대적 시험법으로서 추출 시간을 4~5배 단축하고, 유기용매 회수율이
Soxhlet 법보다 높다.
SER 158 은 다음과 같이 5개의 단계로 지방을 추출하고, 모든 단계는 자동으로 진행된다.
Step 1 Immersion: 시료를 유기용매에 충분히 적셔서 용매와 접촉 효율을 높인다.
Step 2 Removing: 유기용매를 증발시킨 후 회수하면 유기용매의 높이가 낮아지고, 시료가
더 이상 유기용매에 잠기지 않는다.
Step 3 Washing: 상단의 condenser 에서 냉각된 유기용매가 하단의 시료로 반복적으로
이동하면서 지질을 녹여낸다.
Step 4 Recovery: 유기 용매를 모두 증발시키고 회수한다.
Step 5 Cooling: extraction cup 을 들어 올려서 냉각한다.
분석 방법
샘플 : Sesame seed (fat range value : 55 g / 100 g)
① Extraction thimbles holders (Code A00000312) 을 사용하여 extraction thimble 을
glass extraction cup 에 고정한다. 이 때 glass extraction cup 은 105 ℃ 의 오븐에서
1시간동안 건조된 후 데시케이터에서 냉각하여 그 무게를 확인한 것이어야 한다.
② 약 40g 의 참깨를 그라인더로 갈아준 후 그 중 3g 의 참깨 가루를 취해 extraction thimble 에
넣고, 이를 glass extraction cup 에 위치시킨다.
③ ControlPad 에서 Determination of crude fat in sesame seed 를 선택한다.
- Immersion Time: 60 min - Recovery Time 30 min
- Removing Time: 10 min - Cooling Time: 20 min
- Washing Time: 50 min - solvent: n-hexane, 100 mL
④ Safety guard 를 닫고 SolventXpressTM 유기용매 분주 시스템을 이용하여 유기용매를
주입한다. 이때 주입 경로가 외부와 차단되어 유기용매의 사용자 노출 위험이 최소화된다.
⑤ START 를 선택하면 용매를 회수하는 단계까지 모든 과정이 자동으로 진행된다.
⑥ 분석 종료 후 잔존하는 미량의 유기용매는 은 105 ℃ 의 오븐에서 1시간동안 건조한 후
데시케이터에서 냉각하여 정확한 무게를 기록한다.
분석 결과
6회 반복 실험했고, 그 결과는 다음과 같이 자동으로 계산되고, ControlPad 에 저장된다.
Extract (g) = (Total-Tare)
Extract (%) = Extract x 100 / (sample)
Where:
Sample = sample weight (g)
Tare = weight of the empty extraction cup (g)
Total = weight of the extraction cup + extract (g)
- 제품 라벨에 기재된 수치와 SER 158 을 통해 얻은 결과가 서로 일치하였다.
- 결과의 상대표준편차 값이 0.584% 로 재현성이 높았다.
SER 158 장점
- 전세계적으로 공인된 시험법 적용
- 기존의 Soxhlet 법보다 4~5배 빠른 추출 속도
- 분석 시 자동으로 유기용매가 회수되므로 별도의 Rotary evaporator 사용 혹은 구비 불필요
→ 전체 분석 시간 단축
→ 간단하고 편리한 사용
→ 장비 기본 투자 비용 절감
- 90% 의 탁월한 유기용매 회수력
- SolventXpressTM 유기용매 분주 시스템을 적용으로 유기용매의 사용자 노출 위험 최소화
- 터치스크린의 Controlpad 를 사용하여 최대 24개의 샘플을 독립적으로 제어/실험 가능
- 티타늄 콘덴서 (특허) 적용
- 시험 결과 자동 저장 (on-board archive) 으로 full traceability 보장
- GLP (good laboratory practice) standards 적용
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