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Total Fat Determination in Milk according to Randall Method |
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- Reference : VELP Procedure for Total Fat Determination in Whole Milk |
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- Tested with VELP Scientifica SER 158/6 Solvent AutoExtractor (Code S303A0380) and HU6 Hydrolysis Unit (Code F30300110) |
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Introduction
다양한 종류가 공급되는 우유들은 주로 지방 함량에 따라 구분됩니다.
Whole Milk 는 지방 함량이 조정되지 않은 상태의 우유로, 흔히 일반 우유 (Regular Milk) 라고 불립니다. 반면, 저지방 (1%) 우유와 무지방 (Skim) 우유는 Whole Milk 에서 지방을 제거하여 생산됩니다.
미국 식품의약국 (FDA) 은 Whole Milk 의 지방 함량이 무게 기준으로 3.25% 미만이 되어서는 안 된다고 규정하고 있습니다.
일반적으로 Whole Milk 의 지방 함량은 3.25~3.5%이며, 이는 8온스 (237mL) 당 약 8g 의 지방을 포함하는 양입니다.
Fat Determination in Whole Milk
SER 158 장비를 이용하는 Hot solvent extraction process 는 총 5단계로 진행되며 모든 과정이 자동으로 이루어집니다.
① Immersion : 시료를 유기용매에 충분히 적셔서 용매와 접촉 효율을 높이는 단계.
② Removing : 유기용매를 증발시킨 후 회수하여 유기용매의 높이를 낮추고, 시료가 더 이상 유기용매에 잠기지 않도록 하는 단계.
③ Washing : 상단의 condenser 에서 냉각된 유기용매가 하단의 시료로 반복적으로 이동하면서 지질 성분을 녹여내는 단계.
④ Recovery : 유기용매를 모두 증발시키고 회수하는 단계.
⑤ Cooling : Extraction cup 을 들어 올려서 냉각하는 단계.
추출된 내용물이 포함된 컵은 건조 오븐에서 건조한 후, 데시케이터에서 냉각한 뒤 무게를 측정하여 추출물의 비율을 계산합니다.
Sample
- Whole milk : Fat labeled content 3.30%
Whole Milk 의 총 지방 함량을 측정하기 위해 직접적인 용매 추출 방식은 효율적이지 않습니다. 그 이유는 일부 지질 (lipid) 이 다른 성분과 화학적으로 결합되어 있기 때문입니다.
따라서 이러한 샘플의 총 지방 함량을 정확히 측정하려면 사전 가수분해 과정이 필요합니다. 이를 위해 4N 염산(HCl)을 사용하여 가수분해한 후, 여과 및 세척 과정을 거쳐 지방 분자를 완전히 분리합니다.
그 후, 가수분해된 샘플은 추출 준비가 완료되며, SER 158 Solvent AutoExtractor 로 손쉽게 옮길 수 있습니다.
이를 통해 샘플 손실을 방지하고 분석 결과의 정확성을 향상시킬 수 있습니다. (아래 그림 참조)
Chemicals and Equipment Required
| 1. |
Analytical balance, 3 decimals |
| 2. |
Glass sand, 0.4 - 0.8 mm (Code A00000089) |
| 3. |
Celite 545 (Code A00000097) |
| 4. |
Glass crucibles P1 (Code A00000086) |
| 5. |
Hydrochloric acid 4N |
| 6. |
Test tube 250 ml (Code A00000144) |
| 7. |
Glass bottle for waste collector (Code A00000088) |
| 8. |
Glass extraction cups (Code A00000290) |
| 9. |
Viton seals |
| 10. |
Petroleum Ether 40 - 60 ℃ as solvent |
Sample Preparation
| ① |
Hydrolysis Crucibles Preparation |
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유리 crucible P1 에 glass sand 25 g 과 Celite 545 3 g 을 넣는다. Glass sand 와 Celite 545 두 층이 혼합되지 말아야 한다.
그렇지 않으면 celite 는 crucible 를 통과하여 최종 결과에 영향을 미칠 수 있다. |
| ② |
Sample Preparation in Test Tube |
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Whole milk 를 교반상태로 유지한 채 5g (Msample) 을 계량한 후 균질화된 샘플 5g 과 Celite 545 2 g 을 시험관에 주입한다. 각 시험관에 4 N 염산 50 ml 를 넣고 조심스럽게 흔든 후
마지막으로 염산 50 ml 를 더 추가하여 시험관 벽에 남아 있을 수 있는 샘플 잔류물을 씻어준다. |
| ③ |
Glass Extraction Cups Preparation |
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빈 유리 추출 컵을 105 °C 의 오븐에 1시간 동안 건조 후 데시케이터에서 냉각시켜 용기의 정확한 중량 (Mtare) 을 기록한다. |
Hydrolysis Procedure with HU 6
| ① |
HU6 에 6개의 도가니 (P1) 를 배치하고 흡입관을 연결합니다. 한쪽 끝은 시료용기 (crucible) 의 sealing ring 에 놓고, 다른 한쪽 끝은 해당 시험관과 접촉해야 합니다. |
| ② |
온도를 170°C로 설정하고 30분 동안 가열합니다. |
| ③ |
6개의 시험관을 가열 블록에 배치한 후, 유리 기구를 내리고 진공 펌프를 작동시킵니다. 거품이 발생하면 4N 염산을 시험관 내부에 한 방울씩 추가합니다. |
| ④ |
과정이 끝나면 장치를 끄고, 시험관 내용물이 시료용기 (crucible) 로 흡입되도록 합니다. |
| ⑤ |
유리 기구를 최대로 올린 후, 노브를 조여 고정합니다. |
| ⑥ |
40~50°C 의 뜨거운 물 (약 250ml) 을 천천히 부어 시험관 내 가수분해 잔여물을 모두 흡입합니다. |
| ⑦ |
흡입관을 제거하고, 세척이 완료된 후 샘플이 담긴 시료용기 (crucible) 를 꺼냅니다. |
| ⑧ |
주걱을 사용하여 가수분해된 샘플 층과 Celite 층을 섞어 응집된 부분을 부숩니다. 이때 유리 모래층이 손상되지 않도록 주의해야 합니다. |
| ⑨ |
이 과정은 샘플 건조를 돕는 역할을 하며, 건조는 105°C 의 오븐에서 진행해야 합니다. |
| ⑩ |
건조된 시료가 즉시 추출되지 않을 경우, 데시케이터에 보관하거나 시료용기 (crucible) 를 실온까지 식힌 후 샘플과 Celite 층을 섞어 가루 형태의 가수분해 샘플을 만듭니다.
이때도 유리 모래층이 손상되지 않도록 주의해야 합니다. |
Extraction Procedure with SER 158
시료컵을 시료컵 홀더(Code A00000293)로 고정합니다. 시료컵이 담긴 추출 컵을 이제 SER 158의 초고속 가열판에 배치할 수 있습니다.
ControlPad™에서 Analysis 를 선택한 다음, 다음과 같은 매개변수가 포함된 Total fat in milk powder 방법을 선택합니다.
- Immersion Time : 55 minutes
- Removing Time : 10 minutes
- Washing Time : 55 minutes
- Recovery Time : 30 minutes
- Cooling Time : 5 minutes
- Petroleum Ether 40-60 °C, 100 ml
Safety guard 를 닫고, 자동 용매 디스펜싱 시스템인 SolventXpress™ 를 사용하여 용매를 추가하여 용매에 대한 노출을 최소화하고 작업자의 안전을 확보합니다.
START 버튼을 눌러 추출 과정을 시작합니다. 분석이 끝나면, 추출물이 담긴 추출 컵을 건조 오븐에 배치하고 (105°C에서 1시간), 데시케이터에서
실온으로 냉각한 후 정확한 무게 (Mtot) 를 기록합니다.
Typical Results on Whole milk
분석 결과는 무게를 소프트웨어에 입력하면 (수동 또는 자동으로 저울을 통해) ControlPad™ 에 자동으로 계산되어 저장됩니다. 추출물 비율 계산은 다음 공식을 사용하여 수행됩니다
- Extract (g) = (Total - Tare)
- Extract (%) = Extract x 100 / (Sample)
Where :
Sample = sample weight (g)
Tare = weight of the empty extraction cup (g)
Total = weight of the extraction cup + extract (g)
Conclusion
얻어진 결과는 예상 값과 일치하며 상대 표준 편차 (RSD < 1%) 가 낮아 결과의 재현성(repeatability) 높다는 것을 알 수 있습니다.
따라서 SER 158 Solvent AutoExtractor 와 HU6 가수분해 장치는 우유의 지방 함량 분석에 이상적이란 것을 확인할 수 있었습니다.
HU6 가수분해 장치의 장점
① 성능과 안전성을 제공하며, 수작업을 최소화합니다.
② HU6에서 SER 158으로 이동할 때 샘플 전이가 필요하지 않습니다.
③ 산성 및 염기성 가수분해 모두에 적합합니다.
SER 158 Solvent AutoExtractor 를 이용한 고온 용매 추출 (Randall) 의 장점
① 전세계적으로 공인된 시험법 적용
② 기존의 Soxhlet 법보다 4~5배 빠른 추출 속도
③ 분석시 자동으로 유기용매 회수되므로 별도의 Rotary evaporator 사용 불필요
→ 전체 분석 시간 단축
→ 간단하고 편리한 사용
→ 장비 기본 투자 비용 절감
④ 90% 의 탁월한 유기용매 회수력
⑤ SolventXpressTM 유기용매 분주시스템 적용하여 유기용매 사용자 노출 위험 최소
⑥ 터치스크린 Controlpad 사용, 최대 24개의 샘플을 독립적으로 제어/실험 가능
⑦ 티타늄 콘덴서 (특허) 적용
⑧ 시험 결과 자동 저장 (on-board archive) 으로 full traceability 보장
⑨ GLP (good laboratory practice) standards 적용
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